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飼料8大常規成分分析操作注意事項
時間:2017-09-22 點擊(jī)次數:7237次

  筆(bǐ)者通過對飼料8大常規成分的檢測過程進行實驗操(cāo)作、總結分析,對實驗過程的(de)準備、試劑配製、飼料分析(xī)整個操作過程中遇到的一些問題進行歸納,並指出引起實驗誤差的各種因素(sù)與注意事項,使飼料檢驗化驗員能夠及時掌握和正確運用這些標準,嚴格把好飼料原(yuán)料(liào)和產品的質量關,為飼料工業生產和產品質(zhì)量管理提(tí)供參考。

  1 飼料中水分及揮(huī)發性物質的含量測(cè)定

  水分在(zài)飼料質量控製中占(zhàn)有非常重要的地(dì)位,它影響飼料產品的質量,是重要的質量指標之一,同時又是一項重要的經濟指標,與產品中其他各種技術指標的計算有著密切的聯係,因此測定水分非常重要(yào)。常用的測定方法是依(yī)據GB/T6435-2006《飼料中水分和其他揮發性(xìng)物質含(hán)量的測定》。

  1.1 飼料中水分測定實驗操作中需要注意的問題

  1.1.1 製樣是非常重要的步驟,首先必須采用幾何法和四分(fèn)法進行縮分,然後使用植物粉碎機(jī)或咖啡磨(mó),少(shǎo)用旋風磨。同時還要注意篩(shāi)孔大(dà)小是否與檢驗(yàn)要求相(xiàng)同,通常分樣(yàng)篩的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉(fěn)碎粒度(dù)的大(dà)小直接影響(xiǎng)分(fèn)析結果的準確性。孔徑過大不(bú)利於水分蒸發,孔(kǒng)徑過小、樣(yàng)本過輕,不利於操(cāo)作且使樣本易於被氧化。另外,還(hái)要注意過篩時一定要將(jiāng)樣品全部過篩並混合均勻。

  1.1.2 稱樣皿應為玻璃或(huò)鋁質,一般采用鋁質較好,不宜破碎(suì);稱樣皿的表麵積能(néng)使樣品鋪開(kāi)約0.3g/cm2(通常直徑為40mm以(yǐ)上,高度在25mm以下),以利於水分蒸發,不宜過高或過(guò)細。

  1.1.3 稱樣皿應預先在(zài)烘(hōng)箱中烘30min,冷卻至室溫,稱重準確(què)1mg。注意冷卻的時間(jiān)應(yīng)盡可能保持一致。

  1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水分的(de)變化,對有些飼料例如維生素、咖啡等很容易(yì)吸水的物質,在稱量時要迅速,否則越稱越重。稱量樣品時,要戴細紗手套或脫脂薄紗(shā)手套,禁止直接用手操作。

  1.1.5 烘箱溫度(dù)烘(hōng)箱除定期請法定計量所進行校正(zhèng)外,平(píng)時操(cāo)作時還要附加一支溫度計,能及時標(biāo)示箱體內的(de)實測溫度,箱體內每個位置也存在溫度差(chà)異,應注意(yì)控製。通常建(jiàn)議(yì)平均每升幹燥箱空(kōng)間最多放一個稱量瓶。

  1.1.6 在烘箱中(zhōng)幹燥時,稱樣皿應敞開蓋子且與蓋子(zǐ)一起幹燥。

  1.1.7 幹燥時間應針對不同飼料控製適當(dāng)的烘幹時間,不(bú)一定越長越好,因(yīn)為時間太短,水分可(kě)能還沒有完(wán)全逸出,太長可能物質又會發生化學反(fǎn)應。

  1.1.8 幹燥器中的幹燥劑用矽膠為好。要注意幹燥劑的顏色(sè)(含鈷,幹燥時呈藍色)變化,當吸水過多(變棕或白色)時,應放(fàng)在烘箱中烘幹(烘幹條件:135℃,2~3h),使之轉變為脫水幹燥色以(yǐ)後(hòu)再用。

  1.1.9 幹燥器放置時間冷卻(què)時(shí)間也要控製好,尤(yóu)其需要恒(héng)重時,每次在幹燥器放置時間不一,也很難(nán)達到(dào)恒重要(yào)求。

  1.2 飼料中水分測定過程特殊樣品的處理

  1.2.1 當試樣為濕潤樣時,可取適量樣品置於預先已稱重的大蒸發皿中,在80℃的條件下進行初步的烘(hōng)幹,然後在室內(nèi)放置作為風幹樣,求出其減量。

  1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的鮮樣,如青貯、牧草等,無法直接粉(fěn)碎,應進行預幹燥處理(lǐ)。稱取200~300g(準確至0.01g)鮮(xiān)樣(yàng),在105℃烘箱中烘幹15min,立即把(bǎ)溫度降至65℃,烘5~6h,取出在空氣中冷卻4h,稱量,失重即為初水分,冷卻後樣品所(suǒ)含水為吸附水。經(jīng)預先(xiān)幹燥處(chù)理的樣品,應按下式計算原來(lái)試(shì)樣(yàng)中的水分含量:

  原試樣中總水分(%)=預幹燥(zào)減重(%)+[100-預幹燥減(jiǎn)重(%)]×風幹試樣水分(%)。

  1.2.3 某些含(hán)脂肪高的樣品,烘幹(gàn)時間(jiān)長(zhǎng)反而會增重,乃脂肪氧化所致,應以增重前那次稱重為準,且(qiě)取最小(xiǎo)值(zhí)。

  1.2.4 含糖(táng)分高的(de)、易分解或易焦化試樣,應使用減壓幹燥法(80℃,13KP,烘5h)測定(dìng)水分。

  1.2.5 含有揮發性物(wù)質(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯等物質);或成分易氧化(huà)變成棕色或可(kě)引起新的化學變化(如奶製品、植物性油脂、糖類物質)不宜采用此法,應采用減(jiǎn)壓蒸餾法比較(jiào)合適。

  1.2.6 含(hán)有果膠、明膠等的飼料(liào),不能采用常壓幹燥(zào)的水分。

  1.2.7 對於液體與半固(gù)體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使(shǐ)樣品疏鬆,擴大(dà)蒸發的接觸麵,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的(de)差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容(róng)易使表麵形成一層膜,造成水分(fèn)不易出來。另外易沸騰(téng)的(de)液(yè)體(tǐ)飛沫也先放到沸水(shuǐ)浴中烘,以免重量損(sǔn)失。

  1.2.8 樣品水分含量高於17%,脂肪含量低於120g/kg,按下式計(jì)算:

  1.2.9 經脫脂的高脂肪低水分(fèn)試樣及經脫脂和(hé)預幹燥的高脂(zhī)肪高(gāo)水分試樣(yàng),按下式計算:

  2 飼料中粗蛋白(bái)質含量測定

  粗蛋白質是飼料(liào)中含氮物質的總稱(chēng),除蛋白質外,還包括非蛋白氮(NPN),如氨、遊離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰(xiān)胺(àn)、生物堿(jiǎn)、含(hán)氮糖苷、尿素等含氮化合物。

  采用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋白質(zhì)的測定方法(fǎ)》,適(shì)用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。

  2.1 飼料中(zhōng)粗蛋白質含量測定(dìng)實驗操作中需要注意的(de)問題

  2.1.1 樣品需要(yào)粉碎並全部通過40目篩。

  2.1.2 消化管中加濃硫酸時,應戴膠皮手套,且戴手套前應修(xiū)剪指甲,以防止手套太緊或指甲太長劃(huá)破手套,以至於在操作時燒傷皮膚。

  2.1.3 消化時應經常轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶,加(jiā)熱應從(cóng)低溫開(kāi)始(shǐ)分階段升溫,待樣品焦化泡沫消失,再加(jiā)強火力(360~400℃),直至溶液澄清後,再加熱消化15min。消化中應防止管內(nèi)液體過度沸騰噴濺,上衝粘到瓶頸上,使得部分樣品消化不完全(quán),造成係(xì)統誤差過大。消化管內液體泡沫過多時可適當降溫。各種樣品的消化時間大致如下:預混料2h、配合飼料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、魚粉3h。

  2.1.4 因消化需要(yào)回(huí)流過程,為減少蒸餾逸出損失,建議(yì)消化管或凱氏燒瓶加蓋漏鬥消化。

  2.1.5 消化完成後,向容量瓶轉移,不要立即定容,因為此時濃硫酸加水釋放出(chū)大量熱,立即定容會造(zào)成偶然誤差偏大。

  2.1.6 凱氏定氮蒸餾過程中,要求整套裝置呈密閉狀態,蒸餾(liú)前應檢查定氮(dàn)儀各導管(guǎn)間的連接處是否密閉,以免產生泄露。

  2.1.7 使用蒸餾儀器時,嚴(yán)禁將蒸餾瓶兩側的閥門同時關閉,以免發生爆炸。當蒸汽氣壓過大時,可使導氣管處於半關閉狀(zhuàng)態。

  2.1.8 蒸餾時蒸餾裝置的蒸汽發生器內的水應加甲基紅數滴和硫酸數滴,且(qiě)保持此溶液為橙紅色,以防止水中氨態氮(dàn)的逸失而影響測定值。

  2.1.9 在蒸餾結束時,應(yīng)用蒸汽將蒸餾裝置反應腔中殘液洗淨並用蒸(zhēng)餾水衝洗冷凝管末(mò)端,洗液並(bìng)入吸收液,以減少誤差。

  2.1.10 蒸餾完畢應先取下接收瓶,然後關閉電源,以免酸液倒流(liú)。

  2.1.11 在測(cè)定飼料試樣含量的同時,應用蔗糖做空白對照測定,以校正試劑不純所發生的(de)誤差。

  2.2 飼料中粗(cū)蛋白質含量測定過程特殊樣品的處理及相關問題

  2.2.1 對於液(yè)體或膏油狀試樣在(zài)取樣時應(yīng)注意取樣的(de)代表性,用幹淨並可放入消化管中(zhōng)的小玻璃容器稱樣。

  2.2.2 如果試樣中蛋白質(zhì)含量高,可適當減少稱樣量,同(tóng)時考慮蒸餾完全(quán)的問題,可適當(dāng)延長(zhǎng)蒸餾時間。

  2.2.3 對於發黴變質的飼(sì)料,由(yóu)於其硝酸鹽含量偏高,可直接引起測定值偏(piān)低。

  2.2.4 各種飼料(liào)的粗蛋白質中實際含氮量,差異很大,變異範圍在(zài)14.7%~19.5%,平均為16%。凡飼料的(de)粗蛋白質中(zhōng)氮含量尚未確定的,可用平均(jun1)係數6.25乘(chéng)以氮量換算成粗蛋白質量。凡飼料(liào)的粗(cū)蛋白(bái)質的(de)含氮量(liàng)已經確(què)定的(de),可用它們的實際係數來換算。例如蕎(qiáo)麥、玉米用(yòng)係數6.00,大豆、蠶豆、燕麥、小麥、黑麥用係數5.70,牛奶用6.38。

  2.2.5 為檢查蒸餾(liú)過程是否有蒸汽逸失,可用硫酸銨(ǎn)代替試樣測(cè)定(dìng)氨含量,計算含氮量應為(21.29±0.2)%。

  3 飼料中粗脂肪(fáng)的測定

  粗脂肪是飼料(liào)中可(kě)以溶於石油醚或乙醚的物質總稱,除包括脂肪和類脂(磷脂、糖酯和固醇等)外,還包括可溶於石油(yóu)醚的其他有機物質,如遊離脂(zhī)肪酸、磷(lín)脂、脂溶(róng)性纖維(wéi)素、色素、脂溶性維生素和臘質等,故稱為(wéi)粗脂(zhī)肪。

  采用GB/T 6433-2006《飼料中粗脂肪的測定》,適用(yòng)於油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。

  3.1 粗脂肪測定實驗操作中需要注意的問題

  3.1.1 樣品在105℃條件(jiàn)下烘(hōng)幹1h或用測定水分後的樣品進行測定,用儀器(qì)法的稱樣量(liàng)為1g,完全手工法的稱(chēng)樣(yàng)量為5g。

  3.1.2 稱取的(de)樣品需要(yào)粉碎並全部(bù)通(tōng)過40目篩,試(shì)樣粉(fěn)末過粗(cū),脂肪不易抽提幹淨;樣品粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨(suí)回流溶劑流失,影響測定結果。

  3.1.3 將稱好的樣品轉移到定(dìng)性濾紙上(shàng)打包,並用脫脂棉線(xiàn)紮緊。打包時,要求包成窄的條塊狀,多餘線頭不要太長,且應塞入夾縫中為好,以便於在放入索氏提取器時(shí),易操作、節省(shěng)浸提(tí)腔的空間。

  3.1.4 將索氏提取器各部位充分洗滌並用蒸餾水清洗後烘幹。脂(zhī)肪燒瓶在103±2°C的烘箱內幹燥至(zhì)恒重。所用抽提用有機溶劑(jì)都需要進行脫水處理,如含有水分則(zé)可能將(jiāng)樣品中的糖以及無機(jī)物抽出,造成誤差。

  3.1.5 濾紙(zhǐ)包放(fàng)入提脂腔中時,不能超過虹吸管上端。石油醚在濾紙上揮發(fā)不留(liú)下油跡為浸提終點。

  3.1.6 提取時溫(wēn)度(dù)不能過高,一般(bān)使石油醚剛開始沸騰即可,控製回流速(sù)度每小時至少循環10次或每秒至少5滴(dī)(10mL/min)。

  3.1.7 將提取瓶放(fàng)在烘(hōng)箱內幹燥時,瓶口向一側傾斜45℃放置,使揮發物石油醚易與空(kōng)氣形成對流,這(zhè)樣幹燥迅速。

  3.1.8 樣品(pǐn)及醚(mí)提出物在烘箱內烘幹時間不要過(guò)長,因為一些很不飽(bǎo)和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成(chéng)不溶於石油醚的物質;中等不飽和脂肪酸(suān),受熱容易被氧化(huà)而增加重(chóng)量(liàng)。

  3.1.9 石(shí)油醚有兩種規格,應使用沸點40~60℃為好。

  3.1.10 抽提室內嚴禁有明火存在(zài)或用明火加熱,應(yīng)用電熱套或水浴進行加熱。

  3.2 粗脂肪測定中特(tè)殊樣品的處理及相關問題

  3.2.1 脂肪含量(liàng)高於20%的試樣,稱取5~20g試(shì)樣,與10g 無水硫酸(suān)鈉混合,石(shí)油醚提取,蒸餾除去溶劑,幹燥後將殘渣(zhā)粉碎成1mm大小的顆粒,再稱取進行脂肪的測定(dìng)。

  3.2.2 樣品含多量糖及糊精的,要先以冷水處理(lǐ),等其(qí)幹燥後(hòu)聯同濾紙(zhǐ)一起放入(rù)提取器內。

  3.2.3 如果是牛油粉那樣的包被性,可準確稱取2g試樣置於研缽中,加入10~15g無水硫酸鈉,認真研磨後(hòu)全部移入濾紙,所用研缽、研(yán)磨棒(bàng)均用被石油醚浸濕的脫脂棉認真擦拭,衝洗後連同脫脂棉一起放(fàng)入筒形濾紙中。

  4 飼料中粗纖維的測定

  采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維(wéi)測定方法》,適用於粗纖(xiān)維含量(liàng)大於10g/kg的飼料;穀物和豆(dòu)類植物。

  4.1 飼料中粗纖維的測定實驗操作中需要注意的問題

  4.1.1 樣品粉碎並能(néng)完全通過篩孔為1.0mm的篩。

  4.1.2 在酸煮後和堿煮後(hòu)衝洗至中(zhōng)性過(guò)程中,最好用熱蒸餾水,易(yì)於過濾。

  4.1.3 灰(huī)化(huà)皿可用瓷坩堝代替。

  4.1.4 定量濾紙(zhǐ)與定性濾紙的(de)主要差異在於粗灰分的含量不同,定量濾(lǜ)紙粗灰分(fèn)含量在0.01%(每(měi)張灰分0.000 103g),可忽略不計,而定性濾(lǜ)紙粗灰(huī)分含量為0.15%左右。

  4.2 飼料中(zhōng)粗纖維的測定中特殊樣品(pǐn)的處理及相關問題

  含脂肪小於1%的樣本可不脫脂;含(hán)脂肪1%~10%的樣本不是必須的,但建議脫(tuō)脂;含脂肪在10%以上的則必須(xū)脫脂,或用測脂後的試樣殘渣進(jìn)行粗纖維的測定。

  5 飼料中粗灰分的測定

  采用GB/T 6438-2007《飼(sì)料中粗灰分的測定》,適用於動物飼(sì)料中粗灰分的測定。

  5.1 粗灰分測定實驗操作中需要注意的問題

  5.1.1 用電(diàn)爐碳(tàn)化時應小心控製溫度,以防碳(tàn)化過快,試樣飛濺。特別(bié)是含油或糖分高的飼料或液體飼料,可(kě)加一定量濾紙蓋住,防止泡沫溢出。

  5.1.2 為了避免樣品氧化不足,不應把樣品(pǐn)壓(yā)得過緊,樣品應鬆鬆地放在坩堝上。

  5.1.3 灼燒溫度不宜超過600°C,否則會引(yǐn)起磷、硫等鹽的揮發。

  5.1.4 灼燒後殘渣顏色與試樣中各元素含量有(yǒu)關,含鐵高時為紅棕色,含錳高時為淡藍色,但當有明顯黑色碳粒(lì)時,為(wéi)碳化不完全,應(yīng)延長灼燒時間。

  5.1.5 灼燒後的灰分應呈灰白色無碳粒,若4h以上還未灰化完全,可取出,冷卻後加幾滴硝酸或過氧化氫(qīng),在電爐上幹燥(zào)後再灰化。

  5.2 粗灰分測定過程中特殊樣品的處理及相關問題

  5.2.1 如(rú)試樣中鹽類含量過高,應在碳化後用水溶解出鹽類,將不溶(róng)物集於定量濾紙中,連(lián)同濾紙放入(rù)坩堝加熱灰化。然後,將其與浸出鹽類的濾液合在一起,加熱蒸發,使之最後(hòu)達到熾熱狀(zhuàng)態。最後,靜止(zhǐ)冷卻、稱(chēng)重,這一重量減去坩堝空重即為粗灰分的量。

  5.2.2 為避免坩(gān)堝蓋混淆,需在瓷坩堝上做標記,可用三氯化鐵溶液處理,方法為:取0.5%三氯化鐵溶液30mL,加數滴0.1mol/L硝(xiāo)酸銀溶液(或鋼筆水),混勻,用細筆蘸取此溶液(yè)在瓷坩堝上(shàng)做標記(jì),然(rán)後將其置於(yú)(550±20)℃高溫電爐中灼燒後即可。

  6 飼(sì)料中鈣含量的測定需要注意的(de)問題

  動物體內礦物質元素約占4%,而Ca、P、Mg占礦物質元素的75%。可見,鈣對動物來說是一種必(bì)需的元素。一般飼料中鈣含量不超過1%,而魚粉(fěn)、骨粉(fěn)類飼料中鈣為5%~11%。

  飼料中鈣的測(cè)定方法有高錳酸鉀間接(jiē)測(cè)鈣法(仲裁法(fǎ))和乙二胺四乙酸(suān)二鈉絡合滴定法。對於鈣(gài)含量低的樣品可采(cǎi)用原子(zǐ)吸收分光光度(dù)法,該方法雖(suī)未被列為飼料分析的國標方法,但在食品加工業、林業分析中已為國家標準采用。該方法特別適用於大批樣品的測定,準確度(dù)、精密度完全能滿足飼料分析需求。

  6.1 按照GB/T 6436-2002《飼料中鈣的測定》仲裁(cái)法進行飼料中鈣含量的測定,適用於單一飼料和配合飼料,檢出限為150mg/kg。操作中應注意以下要點:

  6.1.1 首先應根(gēn)據試樣的(de)性質,采用合適的分解方法,有機物或幹飼料采用幹法,灰化要完全;而無機物或液體(tǐ)飼料應(yīng)采(cǎi)用濕法(fǎ),即:稱取(qǔ)試樣2~5g置於凱氏燒瓶中,準確至(zhì)0.0002g,加入(rù)硝酸30mL,煮沸至NO2氣體逸盡,冷卻後加(jiā)入70%~72%高氯酸10mL,小心煮沸至無色,不得蒸幹(危險),冷卻後(hòu)加蒸餾水50mL,煮沸,驅逐NO2,冷卻(què)後移入100mL容量瓶中定容。

  6.1.2 加入草酸銨時一(yī)定要慢,且不斷攪拌,使形成的晶體較大,還(hái)要過夜使沉澱陳(chén)化(huà)。

  6.1.3 洗滌草酸鈣沉澱時,必(bì)須沿濾紙邊(biān)緣向下洗,使沉澱集中於濾紙中心(xīn),以免損失。每次洗滌過濾時,都必須等上次洗滌液完全濾淨後再加,每次洗滌不(bú)得超過漏(lòu)鬥體積的2/3。

  6.1.4 在用高錳(měng)酸鉀溶液滴定完成後,要進行空白滴定。

  6.1.5 每種濾紙的空白值不同(tóng),消耗高錳酸鉀溶液體積也不同。因此至少每(měi)盒濾紙應做一次(cì)空白溶液測定,滴定(dìng)空白溶液時應包括濾紙(zhǐ)在內。

  6.1.6 高錳酸鉀溶液濃度不(bú)穩定,最好在4℃冰箱內保存並應至少每月標定一次。

  6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA絡合(hé)滴定法(fǎ)進(jìn)行飼料中鈣含量(liàng)的測定,操作中應(yīng)注(zhù)意以下要(yào)點:

  6.2.1 在煮沸時要注意(yì)溫度,避免液體濺出。

  6.2.2 澱粉溶(róng)液要求現用現配。

  6.2.3 由於三乙醇胺本身黏度較大,配成50%的溶液便於使用;乙二胺由於揮發性較強,也要配成50%的溶液使(shǐ)用。

  6.2.4 必須用氫(qīng)氧化鉀溶液,不(bú)得使用氫(qīng)氧化鈉代替。

  6.2.5 滴定(dìng)過程(chéng)中若溶液呈現紫紅色,需(xū)要(yào)靜置約半分鍾,若(ruò)不變回綠色,才能判定為終點。

  6.2.6 指(zhǐ)示劑的量要適當,否則影響終點的觀察。

  7 飼料中總磷含量的測定需要注意的問題(tí)

  磷(lín)是(shì)動物所必需的礦物(wù)質元素(sù)之一,骨骼中僅有4.5%的磷。飼料中磷一般為0.1%~1.0%,隻有肉粉中磷可超過5%。

  磷的測定(dìng)方法多采用分光光度(dù)法,但是顯色方法(fǎ)不同,分為釩鉬黃比(bǐ)色法和磷鉬藍比色法等。本文采用GB/T6437-2002《飼料中總磷的測定分光光度法》中釩鉬黃比色(sè)法,該方法重現性好,適用於各種單一飼料和配合(hé)飼料中(zhōng)總磷的測定。在操作中要注意的事項包括以(yǐ)下幾點。

  7.1 試樣分解(同6.1.1所述)。

  7.2 釩鉬酸(suān)銨顯色試劑應避光保存,如生成沉澱則不能使用。

  7.3 配製釩鉬(mù)酸銨顯色(sè)劑時,偏釩酸銨和鉬(mù)酸銨皆不易溶。

  7.4 釩(fán)鉬酸銨顯色劑用完需再配製時,標準曲線應重新(xīn)繪製。

  7.5 標準曲線通常選擇5個濃度較合適,標準曲線的R2應大於0.999。

  7.6 試樣的吸光度值不得超出標準曲線的範(fàn)圍,待測溶(róng)液中磷含量最好控製在每毫升含(hán)磷0.5mg以下。

  7.7 待測溶(róng)液在加入(rù)顯色劑後需要靜置10min,再進(jìn)行比色(sè),但也不(bú)能靜置過久。

  8 飼料中水溶性氯化物的測定需要注意的問(wèn)題

  8.1 在標定硝酸銀或滴定試(shì)樣溶液時(shí),速度應快,而且不能過分(fèn)劇烈(liè)搖動,以防發生(shēng)下列反應:

  AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-

  這樣會因氯化銀沉澱轉(zhuǎn)化成硫氰酸銀沉澱,使消(xiāo)耗(hào)的硫氰酸銨溶液體積增(zēng)加,而使結(jié)果偏低。

  8.2 本法測(cè)定中是根據氯離子來計算氯化鈉含量的,但(dàn)由於(yú)添加到飼料中的氨基酸(suān)、維生素和抗生(shēng)素等添(tiān)加(jiā)劑都可能帶入氯離子,所以通過(guò)此法測(cè)定的氯化鈉含量往往比實際添加的氯化鈉(nà)的量高。

  綜上(shàng)所述(shù),影響分析結(jié)果(guǒ)的因素是非(fēi)常多的(de),在實驗過程中必須細心觀察,認真操(cāo)作,注意(yì)每(měi)一個細微的環節,才能獲得符合要求(qiú)的檢(jiǎn)測結果,才能真正(zhèng)對產品進行合理的評定。

  此外,若要從大批原料或飼料(liào)中抽(chōu)取部分樣品來進行分析得出正確(què)結果,完全如實地反映原物的組成成分,樣品的正確采集和製備仍是重要步驟。正確采集並送(sòng)至實驗室中的平均樣(yàng)品較粗、不均勻,因此在分析前都需要進行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標簽等,這一係列操作過程稱樣品製備。本文在樣品采集和實驗室製(zhì)備上並未深(shēn)入探討。希望讀者(zhě)能夠在這些方麵參考其他資料,做到正確采集和製樣。

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